离子色谱仪原理和应用 "

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      离子色谱仪原理和应用


      离子色谱法
        展望  离子色谱仪作为高效液相色谱的一个新的发展,只有十几年的历史,今后在选择新的洗脱液,合成新的低交换容量离子交换树脂和高灵敏度的检测器方面有很广阔的发展前景,以便实现在尽可能短的分析时间内能分离含有多种阴离子(或阳离子)的混合物亚博yabo官网,并能高度灵敏地检测被分离的离子。
       离子色谱分析-离子色谱    
        离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种亚博yabo官网,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
        一亚博yabo官网、离子色谱的基本原理
        离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)亚博yabo官网。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂亚博yabo官网,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成亚博yabo官网。
        1、高效离子交换色谱
        应用离子交换的原理亚博yabo官网亚博yabo官网,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂亚博yabo官网亚博yabo官网,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构亚博yabo官网,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差亚博yabo官网、易溶胀易、受有机物污染。
        硅质键合离子交换剂以硅胶为载体亚博yabo官网,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。
        2、离子排斥色谱
        它主要根据Donnon膜排斥效应亚博yabo官网,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
        3、离子对色谱
        离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成亚博yabo官网,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子亚博yabo官网亚博yabo官网,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠亚博yabo官网亚博yabo官网,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强亚博yabo官网亚博yabo官网,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离亚博yabo官网,至于其分离机理则有3种不同的假说亚博yabo官网,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用亚博yabo官网。
        二、离子色谱系统
        IC系统的构成与HPLC相同亚博yabo官网,仪器由流动相传送部分亚博yabo官网、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门亚博yabo官网亚博yabo官网、泵亚博yabo官网、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用亚博yabo官网。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。
        三、离子色谱的优点
        1亚博yabo官网、快速、方便:对7种常见阴离子(F-亚博yabo官网、Cl-、Br-、NO2-亚博yabo官网、NO3-亚博yabo官网、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+亚博yabo官网、NH4+、K+、Mg2+亚博yabo官网、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min亚博yabo官网。
        2亚博yabo官网、灵敏度高:离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1~10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL)亚博yabo官网亚博yabo官网,电导检测,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。
        3、选择性好:IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。与HPLC相比亚博yabo官网,IC中固定相对选择性的影响较大。
        4、可同时分析多种离子化合物:与光度法亚博yabo官网、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
        5亚博yabo官网、分离柱的稳定性好、容量高:与HPLC中所用的硅胶填料不同亚博yabo官网,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。
        四、离子色谱的检测方法
        离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培亚博yabo官网;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
        随着离子色谱的广泛应用亚博yabo官网,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。1、抑制电导检测法;2、直接电导检测法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法亚博yabo官网;5亚博yabo官网、电化学法;6、与元素选择性检测器联用法。
        五、离子色谱的应用
        作为近年来发展最快的技术之一,离子色谱的应用已渗透到众多领域亚博yabo官网。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极性化合物、氨基酸、糖亚博yabo官网、重金属和过渡金属及不同氧化态。作为一种有效的痕量分析手段,由于其具有简便亚博yabo官网、高效、高灵敏度和重现好的特点,离子色谱已在许多领域代替了传统的化学分析方法亚博yabo官网,如蒸气锅中痕量Fe3+亚博yabo官网、Fe2+、Cu2+、和SiO32-以及Cl-、SO42-、Na+、Mg2+亚博yabo官网、Ca2+等离子分析,已经广泛采用离子色谱法。另外,离子色谱在环境亚博yabo官网、食品亚博yabo官网、卫生、石油开发、石油化工亚博yabo官网亚博yabo官网、饮用水亚博yabo官网、高纯水和水文地层方面已得到广泛应用。
       
       
      离子交换与离子色谱
      (一)、分离原理
          离子交换在交换剂表面进行
          A  +  B---R  =====  B  +  A----R
      (二)、固定相
        1亚博yabo官网、微粒树脂型-聚苯乙烯树脂
      2亚博yabo官网、表面多孔型离子交换剂
      3、硅胶键合相多孔微粒
      (三)、流动相
      1有机溶剂:
      2缓冲溶液:
      3溶液强度:
      4PH影响:
      一、离子色谱概述
      1、定义:狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。
          简单的说,离子色谱法就是利用被测物的离子性进行分离和检测的液相色谱。
       
       
      离子色谱2亚博yabo官网、离子色谱的类型:
      (1)离子交换色谱:离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。离子交换树脂耐酸碱,可在任何pH范围内使用,易再生处理亚博yabo官网,使用寿命长亚博yabo官网。缺点是机械强度差亚博yabo官网,易溶胀,易受有机物污染亚博yabo官网。
      (2)离子对色谱:离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料亚博yabo官网,可用苯乙烯賠奎烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN固定相。流动相由含有所谓"对离子"试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成。"对离子"是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子对化合物的表面活性剂离子。对离子的非极性端亲脂,极性端亲水,其-CH2-键越长,则离子对化合物在固定相的保留越强亚博yabo官网。在极性流动相中往往加入一些有机溶剂以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离。至于其分离机理则有3种不同的假说:反相离子对分配、离子交换以及离子相互作用亚博yabo官网。
      (3)离子排斥色谱:它主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保留亚博yabo官网,而弱酸则有一定保留的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根亚博yabo官网,如硼酸根亚博yabo官网、碳酸根和硫酸根亚博yabo官网、有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料亚博yabo官网,以稀盐酸为淋洗液。
      二、离子色谱仪的基本构成
      1、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统亚博yabo官网、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
       
       
      阳离子柱其中分离系统是离子色谱最重要部件之一。检测器应具备较高灵敏度、较宽的定量检测范围亚博yabo官网、较好的选择性和重复性。
      2亚博yabo官网、离子色谱常用检测方法:电化学法和光学法;电化学检测器有三种亚博yabo官网,即电导安培、安培、积分安培(包括脉冲安培)。其中电导检测器应用最广泛,电导检测器可分为抑制型(两柱型)亚博yabo官网、非抑制型(单柱型)两种亚博yabo官网。而抑制型能提高电导检测器的灵敏度和选择性而成为电导检测器的主流。而光学法主要是紫外——可见光和荧光检测器。
      3、离子色谱主要检测器的应用范围
      检测方法                                    检测原理                                          应用范围
      电导法                                      电导                                      PKa<7 ;  PKb<7的阴亚博yabo官网、阳离子
       
      安培法                            在电极上产生氧化还原反应            CN—、S2—、I—、SO3 2—、氨基酸、醇、醛、单糖、寡糖、                                                                                      酚、 有机胺、硫醇                                                
       
      紫外/可见光检测器           紫外/可见光吸收                      在紫外或可见光区有吸收的阴阳离子和在柱前柱后衍生反应后具有紫
                                                                                      外或可见光吸收的离子或化合物          
      荧光                                 激发和发射                               铵、氨基酸
      三、离子色谱法的分析对象与应用领域
      1、IC不仅灵敏度高亚博yabo官网,分析速度快,能进行多种离子的同时分离,而且还能将一些非离子性物质变成离子性物质后测定,所以在环境化学、食品化学、化工、电子亚博yabo官网、生物医药亚博yabo官网、新材料等许多领域都得到广泛的应用亚博yabo官网。
      2、分析对象物质:
      无机阴离子:卤素及简单阴离子、酸根亚博yabo官网、阳离子的配阴离子
      无机阳离子:碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土无素
       
       
      离子色谱
      有机阴离子:有机酸亚博yabo官网、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸多聚磷酸
      有机阳离子:胺亚博yabo官网、醇胺、铵盐亚博yabo官网、吡啶、生物碱、锍盐
      天然有机物:糖、醇亚博yabo官网、酚、醛、维生素
      生物物质: 有机磷化合物亚博yabo官网、氨基酸、肽、核酸、核苷酸亚博yabo官网、蛋白质、碱基亚博yabo官网、抗生素
      四、离子色谱法的优点
      一般而言,离子色谱法具有以下特点:
      1.分析速度快
      2.检测灵敏度高
      3.选择性好
      4.多离子同时分析
      5.离子色谱柱的稳定性高

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