ic之流动相 "

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      ic之流动相

        流动相(又称为淋洗液)是离子色谱中最容易忽略,也是最容易出问题的地方。离子色谱使用最多的溶液就是流动相,如果流动相处理得当,那么离子色谱中最少能够减少一半以上的维修工作亚博yabo官网。
        离子色谱的流动相基本以水相体系为主,离子色谱的水一般建议使用高纯水亚博yabo官网,如果仅仅为一般性实验(如mg/L级别离子分析)亚博yabo官网亚博yabo官网,则娃哈哈纯净水等也是可以使用的,但分析低含量(?g/L)级别的离子还是需要18.2MΩ/cm的高纯水,有时候不能相信国产的某些纯水机,其电导显示有一定的误差。如需要判断水是否可以使用亚博yabo官网,可以以纯净水为流动相,不经过色谱柱、抑制器直接进入电导检测器测定基线亚博yabo官网,优质的高纯水的电导率会在0.5?S/cm以下,一般认为1?S/cm以下的水可以用于分析低含量的离子。娃哈哈纯净水根据产品、批次的不同一般在3?S/cm左右,不可以使用更高电导率的水作为流动相的载体。实验室使用娃哈哈纯净水亚博yabo官网、蒸馏水或去离子水作为水源,配上进口的高纯水机是比较理想的选择。
        离子色谱(阴离子)一般使用碳酸盐系统或者氢氧化物系统作为流动相,采用优级纯级别的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠亚博yabo官网、氢氧化钾是非常有必要的,能够很好的降低流动相中的杂质离子,当然同理,mg/L级别离子分析分析纯的试剂也能够满足需要亚博yabo官网。目前有商品化的碳酸盐浓溶液和氢氧化物浓溶液,使用此溶液直接稀释可以减轻配制的工作。
        流动相配制完毕后一定要通过溶剂过滤器(0.45或0.22?m)过滤水中的颗粒,这些颗粒很可能会造成色谱柱不可恢复的损害,使色谱柱压力增高,柱效降低。流动相由于浓度较稀,长时间放置容易滋生菌类,因此流动相的寿命不应该超过7天,如色谱柱和抑制器允许,可以在流动相中添加适量有机溶解(如5%丙酮),可以抑制菌类的生长亚博yabo官网。新流动相更替旧流动相时亚博yabo官网,应该先将色谱柱前的管路冲洗干净后再连接色谱柱亚博yabo官网。
        流动相由于其溶液呈碱性,因此很容易吸收空气中的二氧化碳而造成浓度变化,在流动相与大气的连通处加碱石灰或者惰性气体亚博yabo官网;な欠浅S行У氖侄亚博yabo官网。
        从淋洗强度来看亚博yabo官网,对于常规阴离子亚博yabo官网,碳酸纳的能力远远强于碳酸氢钠和氢氧化钠,而氢氧化钠的能力略弱于氢氧化钠亚博yabo官网,使用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲体系可以兼顾到强弱关系亚博yabo官网,一般不使用梯度就可以完成较好的洗脱亚博yabo官网,基线平整;而氢氧化物由于只能采用浓度的方式,梯度洗脱是其常用的方法,基线有可能漂移亚博yabo官网,但氢氧化物抑制后产物为水亚博yabo官网,背景电导比碳酸盐系统的背景(碳酸)要低很多亚博yabo官网,这样噪音相对小一些,碳酸盐系统增加二氧化碳抑制装置可以达到同样的基线背景。
        对于某些分析,流动相中加入适量的有机溶剂可以达到一定的效果。如样品含有机物较多,流动相中添加乙腈或丙酮可以减少有机杂质在色谱柱上的保留,从而延长色谱柱的使用寿命。而某些离子在添加有机溶剂后保留时间有很大的变化亚博yabo官网,这样可以将原本无机盐体系无法分析的离子加以分离。
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